1.1 實(shí)驗(yàn)所需測(cè)量?jī)x器
以Kratos公司生產(chǎn)的分析儀器進(jìn)行XPS測(cè)量；能量為1486.6eV的Al Ka射線陽(yáng)極功率為225W的激光光源；束縛能采取碳?xì)浠衔顲ls的284.8eV峰作為能量校正；XRD測(cè)試采取DMAX2400型X射線衍射譜；測(cè)角儀設(shè)置，防散狹縫及發(fā)散狹縫均為1°，接收狹縫為0.30 mm；掃描速度為4°/min，掃描范圍在20°～80°之間；使用SMS1000型霍爾測(cè)量?jī)x進(jìn)行摻雜活性原子N的ZnO薄膜Hall測(cè)量；使用F-2500型光譜儀進(jìn)行吸收光譜及光致發(fā)光光譜測(cè)量；PL譜測(cè)量條件設(shè)定：掃描速度為300 nm/min；激光光源波長(zhǎng)為320.0 nm，光源狹縫為20.0 nm，接收光譜狹縫設(shè)定為20.0 nm；PNT電壓設(shè)定為400 V。
1.2 實(shí)驗(yàn)過程
利用CVD技術(shù)，制備摻氮ZnO薄膜，使用二水合醋酸鋅為前驅(qū)，氮源采取醋酸銨，將二水合醋酸鋅溫度控制為250 ℃，醋酸銨溫度控制在120 ℃；根據(jù)不同的測(cè)試目的，生產(chǎn)ZnO薄膜襯底材料分別選擇使用硅片、普通玻片、石英玻片及ITO導(dǎo)電玻璃；將氧氣流量設(shè)定為10 ml/min；通過系統(tǒng)內(nèi)溫度及壓強(qiáng)，對(duì)產(chǎn)物爐內(nèi)產(chǎn)物進(jìn)行控制，中心溫區(qū)溫度控制在400 ℃～500 ℃范圍內(nèi)，升溫及保溫時(shí)間分別為60 min與30 min，壓強(qiáng)設(shè)定為0.1～2.0 kPa；在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后，系統(tǒng)在氧氣中自然冷卻到室溫溫度。實(shí)驗(yàn)設(shè)置情況如圖1。
在ITO導(dǎo)電玻璃中生長(zhǎng)出ZnO p-n結(jié)器件，使用電解法或烯酸將導(dǎo)電玻璃表面存在的ITO材料涂層進(jìn)行腐蝕，形成絕緣區(qū)域；在導(dǎo)電玻璃上按照一定次序，覆蓋生成一層P型ZnO薄膜及n型ZnO薄膜；使用真空蒸發(fā)鍍膜法鍍鋁電極。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
2.1 XPS測(cè)量結(jié)果分析
將反應(yīng)爐內(nèi)從高溫區(qū)到低溫區(qū)固體粉末樣本設(shè)定為待測(cè)樣品D1、D2、D3、D4。其中D1、D2屬于中心高溫區(qū)500 ℃環(huán)境中，D3、D4則屬于低溫區(qū)200 ℃環(huán)境中。測(cè)試元素分別為鋅原子、氧原子、碳原子及氮原子。XPS測(cè)量結(jié)果如圖2。
研究上圖數(shù)據(jù)，可以獲得樣品D1、D2中所含有的氮原子含量明顯高于D3、D4樣品中含氮原子含量，這種現(xiàn)象表明，系統(tǒng)中發(fā)生了含有氮元素的ZnO反應(yīng)；在高溫區(qū)發(fā)生ZnO反應(yīng)要比低溫區(qū)發(fā)生的反應(yīng)較為強(qiáng)烈。
通過研究樣品的XPS圖譜，根據(jù)樣品結(jié)合能峰進(jìn)行推斷，可以獲取樣品D1、D2中可能生產(chǎn)摻氮氧化鋅化合物，而在D3、D4樣品中，含有大量的氧原子及碳原子，氮原子含量極低，從而表明，在高溫區(qū)范圍內(nèi)形成摻氮的p-ZnO可能性較大。
2.2 XRD測(cè)量結(jié)果分析
通過分析在不同襯底與不同溫度下ZnO薄膜XRD譜特征，采取對(duì)比方法發(fā)現(xiàn)，玻璃襯底在440 ℃溫度下生成的薄膜結(jié)晶好于在420 ℃溫度下生產(chǎn)的薄膜結(jié)晶，并在晶相中，優(yōu)先生長(zhǎng)方向十分明顯。硅片襯底本身具備平整度好、耐高溫等特點(diǎn)，硅片襯底生長(zhǎng)ZnO薄膜結(jié)晶好于玻璃襯底。通過研究X射線衍射譜及X射線光電子能圖譜，發(fā)現(xiàn)被激活的摻氮p-ZnO薄膜光學(xué)及電學(xué)性質(zhì)發(fā)生改變。
2.3 霍爾效應(yīng)測(cè)量分析
對(duì)摻氮p-ZnO薄膜進(jìn)行霍爾效應(yīng)測(cè)量，襯底選擇為玻璃襯底，通過霍爾效應(yīng)測(cè)量后獲得數(shù)據(jù)，表明ZnO材料呈p型導(dǎo)電特質(zhì)，且在ZnO薄膜中載流子濃度較高，證明摻氮ZnO薄膜中生長(zhǎng)本征的n型ZnO，最終可以實(shí)現(xiàn)ZnO同質(zhì)p-n結(jié)器件結(jié)構(gòu)。
2.4 ZnO薄膜光致發(fā)光光譜分析
摻氮ZnO薄膜光致發(fā)光光譜如圖3。
通過研究摻氮ZnO薄膜光致發(fā)光光譜可以發(fā)現(xiàn)，氧化鋅薄膜材料的PL譜沒有在綠光波長(zhǎng)范圍內(nèi)出現(xiàn)峰值，在390 nm位置出現(xiàn)與ZnO本征發(fā)光相對(duì)應(yīng)激發(fā)峰，由此，可以判斷出ZnO樣品具備良好的光致發(fā)光性能。
2.5 摻氮ZnO薄膜p-n結(jié)電學(xué)特性測(cè)試分析
制備出ZnO p-n結(jié)后，進(jìn)行伏安特性測(cè)試，并將測(cè)量數(shù)據(jù)中電流值更換為電流密度值，并獲得摻氮ZnO薄膜p-n結(jié)的伏安特性曲線。通過曲線研究，證明摻氮ZnO薄膜p-n結(jié)電學(xué)性能優(yōu)越，抗擊穿性能較強(qiáng)。
3 結(jié)語
在本文中，采取CVD技術(shù)制備了ZnO同質(zhì)p-n結(jié)及p-ZnO薄膜，通過霍爾效應(yīng)測(cè)量，證明了p-ZnO薄膜的p型導(dǎo)電特性，通過ZnO同質(zhì)p-n接器件伏安特性曲線研究，證明了ZnO同質(zhì)p-n結(jié)具備可實(shí)現(xiàn)性，可以為以后短波長(zhǎng)光電器件實(shí)用化提高理論依據(jù)，p-ZnO具有很好的潛在應(yīng)用價(jià)值，相信隨著研究的深入，ZnO光電器件會(huì)在不久的將來實(shí)現(xiàn)及廣泛應(yīng)用。
